Chemische analyse

  • Hoe kunnen we monsters nemen voor GC-MS-analyse?

    Monsters worden ter plekke genomen in Nalofaan monsterzakken. Deze monsterzakken zijn identiek aan diegene die gebruikt worden voor olfactometrie. Voor specifieke doeleinden, vooral voor luchtstromen met een hoge concentratie aan componenten, kunnen monsters genomen worden in glazen monsterhouders (gasmuizen) die eenvoudig getransporteerd kunnen worden in een speciaal beschermend omhulsel.

    In het labo wordt de monsterzak gekoppeld aan een adsorbens en gebeurt er een preconcentratie. Het overbrengen van een monster op het adsorbens vanuit een monsterzak gebeurt zo snel mogelijk, maar zeker 30 uur na de monstername, volgens de gelijkaardige richtlijnen voor de analyse van olfactometrische monsters ( zie EN13725). In bepaalde omstandigheden (vb. hoge temperaturen, hoge vochtigheid van het monster waardoor condensatie zou kunnen ontstaan), zal dynamische voorverdunning met geurloze stikstof nodig zijn tijdens de procedure.

  • Hoe kunnen we monsternamemateriaal bekomen, en hoe moeten luchtstalen verstuurd worden? Is er een speciale verpakking nodig?

    Monstername kan gebeuren ter plekke door een OLFASCAN-monsternameteam of er kan monsternamemateriaal voorzien worden door OLFASCAN (vb. per koerier)

    Monsters verzameld in Nalofaan monsterzakken worden verzonden in kartonnen dozen (bijv. 4 monsters van elk 10 l, kunnen verzonden worden in een doos van 0,4 x 0,4 x 0,35 m). Glazen gasmuizen van 500 ml worden verzonden in speciale koffers.

    Monsters moeten het OLFASCAN labo bereiken binnen 24 uur na monstername om adsorptie binnen 30 uur te kunnen garanderen ( vergelijkbaar met de richtlijnen voor de analyse van monster via olfactometrie EN13725).

  • Kan ik mijn monsters geadsorbeerd op mijn eigen buisjes verzenden?

    De buisjes die gebruikt worden zijn specifiek voor ons GC-MS systeem. Het is daarom meestal niet mogelijk om een ander merk en type van buisjes te verbinden met het systeem. Wanneer de tijdslimiet van 30 uur te klein is, kunnen er regelingen getroffen worden om de monsters ter plekke op een adsorbens te zetten. Gelieve hiervoor het labo te contacteren indien u adsorptiebuisjes wenst. (gcms@olfascan.com)

  • Welke componenten kunnen gedetecteerd worden via een GC-MS-analyse?

    Een grote verzameling aan Vluchtige Organische Componenten (VOC) kan gedetecteerd worden met een GC-MS-analyse, vb. koolwaterstoffen (aromatisch, alifatisch, cyclisch), alcoholen, ketonen, aldehydes, esters, ethers, furanen, organische zuren, organische zwavelcomponenten (dimethylsulfide, dimethyldisulfide, thiolen), gechloreerde componenten, organische stikstofcomponenten (amines, nitrillen, pyridine) enz.

    De te detecteren componenten hebben meestal een moleculaire massa tussen 30 en 200/300. De detectie hangt ook af van de vluchtigheid (dampdruk/kookpunt) van de component. Componenten die zeer vluchtig zijn (vb. methaan, ethyleen,…) zullen niet gedetecteerd worden omdat deze niet vastgehouden worden op de adsorptiebuisjes. Andere factoren die de detectie kunnen beïnvloeden zijn o.a. de stabiliteit van de component tijdens de monstername en de analyse alsook het gewicht van de molecuulfragmenten (detectie begint bij een massa van m/z = 28.5, bijgevolg zullen lichtere fragmenten niet gedetecteerd worden).

    Bijkomende informatie over de mogelijkheid van detectie van specifieke componenten kan verkregen worden bij gcms@olfascan.com

  • Worden alle geurstoffen gedetecteerd door een GC-MS-analyse?

    Veel geurende componenten, vooral diegene met een geurdrempel groter dan enkele ppb, worden gedetecteerd. Er zijn maar enkele geurende componenten met een olfactometrische detectielimiet die (veel) lager zijn dan de GC-MS detectie limiet, in het bereik tussen 0,1 ppt en 1 ppb. Deze componenten kunnen sensorisch relevant zijn maar niet instrumenteel detecteerbaar. De aanwezigheid van deze componenten kan bevestigd worden door gebruik te maken van een sniffing-poort gecombineerd met een GC scheidingskolom, in parallel met een MS. Deze methode heet GC-sniffing en word aangeboden door ons labo. Voor meer informatie over GC-sniffing:gcms@olfascan.com.

  • Welke componenten kunnen niet gedetecteerd worden?

    Verwijzend naar de vorige vraag kunnen volgende componenten niet gedetecteerd worden:

    Componenten die te vluchtig zijn: de meeste C1-C4 alifatische koolwaterstoffen, methanol, methanal en sommige belangrijke (geurende) anorganische componenten zoals waterstofsulfide en ammoniak. Om deze stoffen te analyseren is een specifieke analytische methode nodig (GC of colorimetrie).

    Te zware componenten, zoals polyaromatische koolwaterstoffen, de meeste alifatische koolwaterstoffen met een ketenlengte groter dan C16; de meeste alcoholen, aldehydes, ketonen enz. met een ketenlengte groter dan 12C.

  • Hoe worden gedetecteerde componenten geïdentificeerd?

    De identificatie van elke aanwezige piek in het chromatogram gebeurt in eerste plaats automatisch door het gemeten spectrum te vergelijken met deze in de NIST bibliotheek, die meer dan 180000 massaspectra bevat. Bevestiging gebeurt manueel door een gespecialiseerde medewerker van OLFASCAN. Dit wil zeggen dat het massaspectrum van elke component manueel geïnterpreteerd wordt en vergeleken met de spectra van de componenten in onze database.

  • Wat is de detectielimiet van een GC-MS-analyse?

    Standaard wordt er 200 ml lucht overgebracht op het adsorbens; dit resulteert in een detectie limiet in de grootte orde van enkele µg/m³ (ppb-niveau). Wanneer hogere volumes aan lucht overgebracht worden, kan er een lagere detectielimiet bereikt worden. Daar tegenover staat wel dat vluchtigere stoffen zullen doorbreken doorheen het buisje, wat zal leiden tot foute resultaten.

    De detectielimiet is ook afhankelijk van de op te sporen component. Verschillende moleculen reageren op verschillende wijze in het analytisch systeem wat resulteert in een betere of slechtere responsfactor (responsfactor wordt verklaard in FAQ: ‘hoe gebeurt de kwantificatie’.) voor dezelfde hoeveelheid component.

    Wanneer een hoge totale VOC-concentratie (bijv. enkele g/m³) wordt verwacht, zullen de detectie limieten hoger worden ( in de orde van mg/m³) aangezien enkel lage volumes geanalyseerd kunnen worden (meestal 1 ml of minder).

  • Hoe gebeurt de kwantificatie van een GC-MS-analyse?

    De oppervlakte van de pieken in een chromatogram van de GC-MS-analyse wordt berekend en vermenigvuldigd met een ‘responsfactor’. Deze ‘responsfactor’ werd bepaald door een gekende hoeveelheid van een component te injecteren en wordt uitgedrukt als ng per oppervlakte eenheid. De verhouding van de geïnjecteerde hoeveelheid component en de overeenkomstige piekoppervlakte wordt de ‘responsfactor’ genoemd. Deze responsfactoren worden op regelmatige basis bepaald voor ongeveer 80 verschillende componenten verdeeld over de verschillende groepen van detecteerbare componenten. Het vermenigvuldigen van de piek oppervlakte met zijn corresponderende responsfactor, samen met het in rekening brengen van het geanalyseerde volume, resulteert in de concentratie van de component in het monster.

  • Kwaliteits controle en kwaliteitsgarantie van een GC-MS-analyse

    Het bepalen van nieuwe response factoren (wordt in detail uitgelegd in FAQ: ‘hoe gebeurt de kwantificatie’) gebeurt maandelijks en na elk onderhoud. Deze methode, met gebruik van ongeveer 80 componenten, garandeert een goede correlatie tussen de actuele respons van het toestel en de gebruikte respons factoren.

  • Hoe lang duurt het vooraleer de resultaten beschikbaar zijn?

    Levertijd van resultaten is afhankelijk van het type analyse. Voor de ‘Full VOC Screening’ worden de resultaten aangeleverd binnen de 10 werkdagen na aankomen van de monsters. Leveringstijd van de resultaten zal ook afhangen van de hoeveelheid monsters die dienen geanalyseerd te worden, beschikbaarheid van het labo,… Wanneer speciale (korte) leveringstijden nodig zijn/gevraagd worden zal OLFASCAN alles doen wat mogelijk is om aan deze eisen te voldoen.